玻璃化转变温度[Tg]测试方法(之一)——差示扫描量热法(DSC)_百度...

1、DSC法测试Tg的原理 DSC法测试Tg的原理基于高聚物从玻璃态向高弹态转变过程中表现出的某些物理性质特征。在转变过程中，聚合物的热容会发生变化，DSC通过测量样品与参比物之间的热流差来检测这种变化。当样品发生玻璃化转变时，其热容的增加会导致DSC曲线出现一个明显的吸热峰，该峰对应的温度即为Tg。

2、玻璃化转变温度（Tg）是聚合物由玻璃态转变为高弹态所对应的温度，是高分子运动形式转变的宏观体现，直接影响到材料的使用性能和工艺性能。测试Tg的方法有多种，其中主流的方法包括差示扫描量热法（DSC）、静态热机械分析法（TMA）和动态热机械分析法（DMA）。

3、玻璃化转变温度Tg是高弹态和玻璃态之间的转变温度，是固化物从玻璃态转变为高弹态的临界温度。在玻璃化转变温度以下，高分子材料表现为塑料的硬脆性；而在玻璃化转变温度以上，则呈现橡胶或弹性体的柔软性和弹性。

4、玻璃化温度转变（Tg）的测定 玻璃化温度是非晶态聚合物或部分结晶聚合物中非晶相从玻璃态向高弹态转变的温度，是材料性能的重要参数。DSC能够准确测定材料的Tg，为材料的使用和工艺性能提供重要依据。通过DSC测试，可以得到材料的玻璃化转变曲线，进而确定Tg值。

DSC测试熔融和结晶——你真的会分析吗?

对于高纯度化学品、药品和纯金属等纯结晶小分子量物质，其DSC曲线上的Tm（起始温度）是离散热力学熔融温度的最佳表示，代表物质在此刻发生熔融且熔融温度稳定。Tn（结晶起始温度）则代表在当前测试条件下的结晶温度，对于高纯度的物质来讲，在不同的测试条件下会有不同程度的过冷。

DSC测试基于物质在熔融或结晶时伴随的热量变化。在升温或降温过程中，物质会吸收或释放热量，这些热量变化被DSC仪器精确测量并记录为DSC曲线。DSC曲线上的熔融峰通常表现为向下的峰（根据ICTAC规定），而结晶峰则表现为向上的峰。

结晶聚合物熔融时会放热，聚合物熔融热和其结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。

测试DSC曲线：首先，测试聚合物的DSC曲线，通过该曲线可以得到熔融曲线和基线包围的面积，这个面积即代表了结晶部分的熔融热。计算结晶度：结晶度可以通过以下公式计算：DSC上熔融热×100% / 100%结晶材料的理论热焓。其中，100%结晶材料的理论热焓可以通过查找相关文献获取。

DSC测定结晶度准确度高，样品用量少，操作简便，是实验室中测量聚合物结晶度的优选方法。聚合物熔融时，结晶部分会释放热量，熔融热与结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。利用DSC测定聚合物熔融时，通过熔融峰曲线与基线所围面积计算出聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。

【干货】DSC法测试材料的玻璃化转变温度

在玻璃化转变温度以下，高分子材料表现为塑料的硬脆性；而在玻璃化转变温度以上，则呈现橡胶或弹性体的柔软性和弹性。DSC（差示扫描量热法）是一种常用的测试玻璃化转变温度的方法，它通过测量样品与参比物在程序控温下的热流量差或功率差来反映样品的物理和化学变化。

DSC法测试Tg的原理 DSC法测试Tg的原理基于高聚物从玻璃态向高弹态转变过程中表现出的某些物理性质特征。在转变过程中，聚合物的热容会发生变化，DSC通过测量样品与参比物之间的热流差来检测这种变化。当样品发生玻璃化转变时，其热容的增加会导致DSC曲线出现一个明显的吸热峰，该峰对应的温度即为Tg。

差式扫描量热法（DSC）测试玻璃化转变温度的优化方法主要包括加大样品量、提高升温速率、裸露测试，但需根据实际情况选择合适方法，优先推荐加大样品量和提高升温速率，裸露测试需评估设备污染风险后使用。